室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物，簡(jiǎn)稱(chēng)TVOC， 用氣相色譜法分析。該儀器氣相色譜儀是一種高靈敏度、有選擇性的檢測(cè)器，利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)?？蓹z測(cè)能產(chǎn)生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過(guò)化學(xué)衍生化生成熒光衍生物，再進(jìn)行熒光檢測(cè)。其小檢測(cè)濃度可達(dá)0.1ng／ml，適用于痕量分析；一般情況下熒光檢測(cè)器的靈敏度比紫外檢測(cè)器約高2個(gè)數(shù)量級(jí)，但其線性范圍不如紫外檢測(cè)器寬。

一、開(kāi)機(jī)：  

1、打開(kāi)氮?dú)狻錃狻⒖諝獍l(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)；  

2、調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右；  

3、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)"的位置；  

4、5分鐘后打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)；  

二、工作溫度設(shè)置：  

1、TVOC分析的條件設(shè)置：  

2、柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min；  

3、進(jìn)樣器和檢測(cè)器：250℃；  

4、色譜條件：柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、5、終止時(shí)間15min;  

6、進(jìn)樣器：260℃；  

7、檢測(cè)器：280℃；  

三、點(diǎn)火：  

1、點(diǎn)火：檢測(cè)器溫度升到150℃以上后，打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥；  

2、點(diǎn)火；  

3、用金屬片靠近檢測(cè)器出口；  

4、當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽；  

5、如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃，要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)，再重新點(diǎn)火；  

6、觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。  

四、打開(kāi)工作站：  

1、打開(kāi)電腦及工作站，打開(kāi)一個(gè)方法文件；  

2、轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)"旋鈕；  

3、檢查信號(hào)是否為通路；  

4、待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)"按鈕，進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析；  

5、分析結(jié)束時(shí)，點(diǎn)擊“停止"按鈕，數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。  

五、關(guān)機(jī)程序：  

1、關(guān)閉氫氣和空氣氣源；  

2、待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源；  

3、關(guān)閉氮?dú)猓? 

TVOC氣相色譜儀使用場(chǎng)合和安裝地點(diǎn)有嚴(yán)格要求：  

雖然氣相色譜儀相對(duì)光學(xué)儀器在使用場(chǎng)合，安裝位置要求不嚴(yán)格，但在操作某些檢測(cè)器和高靈敏度工作時(shí)還應(yīng)注意以下條件：  

1、使用場(chǎng)合：溫度，濕度大氣壓力，震動(dòng)，電磁干擾，有無(wú)腐蝕性氣體，通風(fēng)采光，水源塵埃等可能對(duì)儀器工作的影響；  

2、儀器安裝基座平穩(wěn)抗震，面積大小，位置，維修是否方便；  

3、氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求；  

4、氣相色譜儀的適用范圍和用途。  

TVOC氣相色譜儀出現(xiàn)的故障現(xiàn)象及解決方案  

一、儀器啟動(dòng)不正常  

指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。  

解決方法：  

A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。  

B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。  

C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。  

D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。  

E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。  

F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。  

G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。  

H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。  

二、溫度控制不正常  

指不升溫或溫度不穩(wěn)定。  

解決方法：  

A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。  

B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。  

C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。  

D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。  

E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。  

F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。  

G.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。  

三、點(diǎn)火不正常  

指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。  

解決方法：  

A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。  

B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。  

C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。  

D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。  

E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。  

F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。  

H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。  

四、出部分反峰  

指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。  

解決方法：  

A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。  

B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。  

C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。  

D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。  

E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。  

F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。  

五、出峰后零點(diǎn)偏移  

指樣品出完溶劑峰等平dingfen后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。  

解決方法：  

A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。  

B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。  

C.檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件  

D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。  

E.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。  

F.減少進(jìn)樣量。